药物中的水杨酸甲酯如何分析
分析的准备工作——
1.水杨酸甲酯的分析首先要准备水杨酸标准溶液20μg/ml，同时要在250ml的试剂瓶中在用95ml的chc13溶解0.25g的试剂水杨酸，同时再用乙醇稀释2.0ml至100ml。
2.碳酸氢钠溶液，将5g的NaHCO3溶解于加有一滴HCL的100ml的水中。
水杨酸甲酯的测定——
配置含约5%的水杨酸甲酯的样品稀溶液，再移取5ml的样品溶液，或者用样品溶液放置在含有50ml的石油醚-乙醚混合液分离器中，最后用新配置的NaHCO3溶液进行洗涤2次，每次5ml即可，弃去没有乳化的水相，然后用5%的NAOH溶液萃取其中的有机相两次后，每次5ml，萃取后放置5分钟，带两个分离后再用未乳化的水相放置另一个分离器中，同时我们要准备10ml的石油醚经过合并后的萃取液洗涤，再将水相倒入到另一个分离器，同时用hcl小心酸化，用4份20ml及1份15mlCHCl3萃取。将每次的萃取液通过用CHCl3润湿的棉花塞过滤到250ml容量瓶中，再用乙醇稀释至250ml，移取2.00ml至100ml容量瓶中。$用乙醇将其稀释至100ml，并于最大吸收波长处〔约305nm〕测定吸光度A。与标准溶液的吸光度A进行对比，按水杨酸计算含量。水杨酸×1.1016＝水杨酸甲酯。